Държавен вестник, брой 2 от 8.I

Отменена с параграф единствен на заключителната разпоредба на Постановление № 114 на Министерския съвет от 17 май 2006 г. за приемане на Наредба за етикетирането и наименованията на текстилните продукти - ДВ, бр. 44 от 30 май 2006 г.

38. Текстилните продукти, включващи върви, въжета и канапи - предмет на т. 12 от приложение № 4, и предназначени обикновено за:

а) използване като съставни компоненти при производството и обработката на стоки;

б) включване в машини, инсталации (например за отопление, климатични или осветителни), домашни и други приспособления, превозни и други транспортни средства или за тяхното функциониране, поддържане или оборудване, други освен брезентовите покривала и текстилните принадлежности за моторни превозни средства, продавани отделно от превозното средство

39. Текстилните продукти за предпазване и за защитни цели, като предпазни колани, парашути, спасителни жилетки, спасителни улеи, пожарогасителни устройства, бронирани жилетки и специални защитни облекла (например за защита от огън, химикали или други рискове за безопасността)

40. Надуваеми конструкции (например спортни зали, изложбени щандове или складови помещения), при условие че са посочени особеностите на характеристиките и техническите спецификации на тези продукти

41. Корабни платна

42. Облекло за животни

43. Флагове и знамена

5. Вземане на проби от прежда

5.1. Прежда в опаковки или в банки

Вземат се проби от всички опаковки от пробната маса.

Изваждат се подходящите непрекъснати равни дължини от всяка опаковка или като се навиват гранчета с еднакъв брой намотки, или по някакъв друг начин. В случай че опаковките могат да се монтират в подходяща кошница, няколко от тях може да се навиват едновременно. Обединяват се дължините на отделните части в общо гранче или къделя. В общата дължина трябва да има равни дължини от всяка опаковка.

Лабораторната проба се обработва.

Вземат се образци от пробата, като се изрязват снопове прежда с равни дължини от общата част. Снопът трябва да съдържа от всички прежди в пробата.

Ако текстът на преждата е t и броят на опаковките, избрани от пробната маса, е n, то за да се получи проба от 10 g, дължината на преждата, която трябва да се извади от всяка опаковка, е 106/Nt cm.

Ако стойността nt е висока, т.е. повече от 2000, се навива по-тежко гранче и се срязва напречно на две места, за да се получи къделя с подходяща маса. Краищата на всяка проба под формата на къделя трябва да са здраво завързани преди предварителната обработка и образците трябва да се вземат далеч от възлите.

5.2. Прежда на основа

Пробата се взема, като се изреже част от края на основата не по-къса от 20 cm, която да съдържа от всички нишки в нея, с изключение на кантиращите нишки, които се отстраняват. Снопът нишки се завързва близо до единия му край. Ако пробата е твърде голяма за предварителна обработка като цяло, трябва да се раздели на две или повече части, всяка от които трябва да е завързана. След това частите отново се съединяват, след като всяка от тях е била обработена отделно. Взема се образец, като се изреже подходяща дължина от пробата по-далеч от възела. Той трябва да съдържа от всички нишки на основата. За основа от N нишки с текс t дължината на образец от 1 g е 105/Nt cm.

6. Вземане на проби от плат

6.1. От пробна маса, съставена от единично парче, с качества, характерни за плата.

Изрязва се диагонално ивица от единия ъгъл до другия и се отделят кенарите. Тази ивица е пробата. За да се получи проба от "x" g, площта на ивицата трябва да е:

(x 104)/G сm2, където G е масата на плата в g/m2.

Лабораторната проба се обработва и след това ивицата се срязва напречно на 4 равни части, които се наслагват една върху друга.

Вземат се образци от която и да е част на напластената материя, като се срежат всички слоеве, така че всеки образец да съдържа равни дължини от всеки слой.

Ако платът е с тъкан десен, широчината на пробата, измерена перпендикулярно на направлението на основата, трябва да е не по-малка от една стъпка на десена. Ако при това положение пробата е твърде голяма, за да бъде обработвана като цяло, тя се срязва на равни части, които се обработват отделно и се наслагват една върху друга преди избора на образец. Съответните части на десена трябва да не съвпадат.

6.2. От пробна маса, състояща се от няколко парчета - всяко парче се обработва, както е описано в 6.1, и се посочва отделно всеки резултат.

7. Вземане на проби от готови изделия

Пробната маса представлява готово изделие или част от такова с качества, характерни за целия продукт.

Където е необходимо, се определя частта на отделните детайли от продукта, които не са с еднакъв влакнест състав, за да се провери съответствието с чл. 18 - 24 от наредбата.

Избира се проба с качества, характерни за частта от готовото изделие, чийто състав трябва да е обозначен на етикета. Ако изделието има няколко етикета, се избират проби, които да представят всяка част, на която съответства етикет.

Ако продуктът, чийто състав трябва да се определи, не е еднороден, се избират проби от всяка негова част и се определят относителните им пропорции спрямо целия продукт.

След това се изчисляват частите в проценти, като се вземат предвид относителните им пропорции.

Пробите се обработват.

Избират се образци, представителни за обработените проби.

Раздел II

Методи за количествен анализ на някои двукомпонентни смеси от текстилни влакна

1. Обща информация

Въведение

Методите за количествения анализ на смесите от влакна се основават главно на два процеса - ръчното разделяне и химичното разделяне на влакната.

Методът на ръчното отделяне трябва да се използва винаги, когато е възможно, тъй като той дава по-точни резултати от химичния метод. Може да се използва за всички материали, чиито съставящи влакна не са плътно свързани, както например е при преждите, съставени от няколко елемента, всеки от които е изработен само от един вид влакно, или при платове, в които влакното на основата е различно от това на вътъка, или при плетени платове от различни видове прежди, които могат да се разплитат.

Методите за химичен количествен анализ се основават на избирателното разтваряне на отделните компоненти. След премахването на някой компонент неразтворимият остатък се претегля и се изчислява частта на разтворения компонент спрямо загубата на маса. Първата част от раздела дава обща информация за анализите по този метод. Те се прилагат за всякакви типове смеси от влакна, описани в раздела, независимо от състава им. Следователно тази част трябва да се ползва заедно със следващите отделни части на раздела, които описват подробно процедурите, приложими за конкретни смеси от влакна. Понякога даден анализ се основава на принцип, който е различен от този на избирателната разтворимост. В такива случаи е дадена подробна информация в съответната част.

Влакнестите смеси по време на обработката, както и готовите платове могат да съдържат невлакнести елементи, като мазнини, восъци или апретура, или водоразтворими вещества, които попадат в тях или по естествен път, или пък се добавят за улеснение на обработката. Невлакнестите елементи трябва да се премахнат преди анализа, поради което е указан и метод за премахване на мазнини, восъци и водоразтворими вещества.

Текстилните продукти могат да съдържат смоли или други вещества, които се добавят, за да придадат на материята някои специални свойства. Такива вещества, включително оцветители, в изключителни случаи могат да попречат на действието на реактива върху разтворимия компонент и/или могат да бъдат частично или напълно премахнати от реактива. По този начин такива вещества могат да доведат до грешки и затова трябва да се премахнат преди анализирането на пробата. Ако не е възможно да се премахнат тези добавки, методите за количествен анализ, описани в този раздел, ще бъдат неприложими.

Оцветителите в оцветените текстилни продукти се смятат за неразделна част от влакното и не се премахват.

Анализите се провеждат на базата на сухото вещество маса. Затова е дадена процедура за определяне на сухото вещество.

Резултатът се получава, като към сухото вещество се приложат допустимите отклонения съгласно приложение № 4.

Преди началото на анализа трябва да се установи типът на всички влакна в сместа. При някои методи неразтворимата част от сместа може частично да бъде разтворена в реактива, използван за разтваряне на разтворимия компонент. Където е възможно, реактивите се избират така, че да имат минимално влияние върху неразтворимите влакна. Ако се знае, че се губи маса по време на анализа, резултатът трябва да се коригира. За тази цел са указани коефициенти за корекция. Те са определени от няколко лаборатории чрез обработка с подходящия реактив, определен от метода за анализ, на влакна, почистени чрез предварителна обработка. Тези стойности са приложими само за неразложени влакна. За влакна, разложени преди или по време на обработката, може да са необходими други стойности. Указаните процедури се прилагат за единични анализи. Трябва да се проведат най-малко два анализа на отделни образци както при ръчно, така и при химично отделяне. За потвърждаване на резултатите, освен ако технически не е възможно, се препоръчва да се използват алтернативни процедури, чрез които съставката, която е била остатък в стандартния метод, се разтваря първа.

I. Обща информация за методите за качествен химичен анализ на смеси от текстилни влакна

Сведения, общи за методите за качествен химичен анализ на смеси от текстилни влакна.

I.1. Приложение

Приложението на всеки метод определя влакната, за които той може да се прилага.

I.2. Принцип на работа

След като се установят съставките на сместа, невлакнестите вещества се премахват посредством подходяща предварителна обработка. Премахва се и единият от компонентите, обикновено чрез избирателно разтваряне. Метод № 12 прави изключение. Той се основава на определяне състава на един от двата компонента. Неразтворимият остатък се претегля и се изчислява частта на разтворимия компонент спрямо загубата на маса. За предпочитане е в случаите, където не представлява трудност от техническа гледна точка, да се разтвори този компонент, чието съдържание във влакното е по-високо. По този начин остава влакното, което представлява по-малката част от сместа.

I.3. Материали и оборудване:

I.3.1. Уреди:

I.3.1.1. Филтърен съд и колби за претегляне или друг уред, който ще даде идентични резултати;

I.3.1.2. Херметична колба;

I.3.1.3. Изсушител със силикагел-индикатор;

I.3.1.4. Вентилирана камера за изсушаване на проби при 150 ± 3 градуси C;

I.3.1.5. Аналитични везни с точност до 0,0002 g;

I.3.1.6. Екстрактор или друг уред, който ще даде идентични резултати;

I.3.2. Реактиви:

I.3.2.1. Петролен етер, дестилиран, с температура на кипене от 40 градуси C до 60 градуси C.

I.3.2.2. Другите реактиви са уточнени в съответните части за всеки метод. Всички реактиви трябва да са химически чисти.

I.3.3.3. Дестилирана или дейонизирана вода

I.4. Обработка на тестовата атмосфера

Определя се сухо вещество, поради което не е необходимо да се обработва образецът или анализът да се провежда в обработена атмосфера.

I.5. Лабораторна проба

Взема се проба, която да е представителна за пробната маса и достатъчна, за да осигури всички необходими образци, всеки не по-малко от 1 g.

I.6. Предварителна обработка на пробата (вж. т. 1 на раздел I)

В случай че в пробата има вещество, което не трябва да се взема под внимание в изчисленията на частите (чл. 26 от наредбата), то трябва да се премахне по подходящ метод, който няма да засегне никой от компонентите на влакното.

За тази цел невлакнестата материя, която може да се отдели с петролен етер и вода, се премахва, като изсушената проба се обработва в екстрактор с петролен етер за време от един час най-малко шест цикъла на час. Етерът се оставя да се изпари от пробата и след това тя се обработва директно чрез накисване във вода със стайна температура за един час, след това чрез накисване във вода с температура 65 ± 5 градуси C за още един час, като от време на време течността се разбърква. Съотношението (течност: образец) трябва да е (100:1). Излишната вода се премахва от пробата чрез изстискване, всмукване или центрофуга, а след това се оставя да изсъхне.

В случай че невлакнестата материя не може да се отдели с петролен етер и вода, тя трябва да се отдели, като се замести посоченият воден метод с друг подходящ метод, който да не засегне никоя от съставките на влакното. Относно някои неизбелени естествени растителни влакна (напр. юта, влакна от кокосов орех) обикновената предварителна обработка не премахва всички естествени невлакнести съставки. Допълнителна обработка не се прилага, освен ако пробата съдържа апретура, която не се разтваря в петролен етер или във вода.

Протоколите от изпитването трябва да включват всички подробности за методите за предварителна обработка, които са използвани.

I.7. Процедура на теста

I.7.1. Общи инструкции

I.7.1.1. Сушене

Всички операции по изсушаването трябва да продължат не по-малко от 4 часа и не по-дълго от 16 часа при температура от 105 ± 3 градуси C, което се осъществява във вентилирана камера при затворена врата през цялото време. Ако изсушаването продължи по-малко от 14 часа, образецът трябва да се претегли, за да се провери дали масата му е станала постоянна. Масата може да се смята за постоянна, ако след по-нататъшно сушене за 60 минути отклонението от нея е по-малко от 0,05 на сто.

По време на изсушаването, охлаждането и претеглянето не трябва да се хващат с голи ръце филтърните съдове, теглителните колби, образците и остатъците.

Образците се сушат в теглителна колба, чиято капачка е наблизо. След сушенето тя се запушва, преди да се махне от камерата, и бързо се пренася до изсушителя.

Филтърният съд се суши в теглителна колба, чиято капачка е наблизо в сушилната камера. След сушенето тя се запушва, преди да се махне от камерата, и бързо се пренася до изсушителя.

В случай че се използва друг уред освен филтърен съд, операциите по изсушаване в камерата трябва да се провеждат така, че сухата маса на влакната да може да се установи без загуби.

I.7.1.2. Охлаждане

Всички операции по охлаждането се провеждат в изсушителя, който трябва да е поставен близо до везните. Те продължават до пълно охлаждане на теглителните колби за не по-малко от 2 часа.

I.7.1.3. Теглене

Тегленето се извършва не повече от две минути след изваждане на теглителната колба от изсушителя. Претеглянето се осъществява с точност до 0,0002 g.

I.7.2. Процедура

Взема се от обработената проба образец, който тежи най-малко 1 g. Нишката или платът се нарязва на дължини от около 10 mm, които трябва да се огледат възможно най-добре. Образецът се изсушава в теглителната колба, охлажда се в изсушителя и се претегля. Образецът се прехвърля в стъклен съд, определен от съответната част на конкретния метод, претегля се веднага теглителната колба и се изчислява сухата маса на образеца като разлика от двете маси. Тестът завършва по начина, определен в съответната част на метода. Остатъкът се разглежда под микроскоп, за да се провери дали обработката е премахнала цялото разтворимо влакно.

I.8. Изчисляване и изразяване на резултатите

Масата на неразтворимия компонент се изразява като процент от общата маса на влакното в сместа. Процентът на разтворимия компонент се получава като разлика. Резултатите се изчисляват на базата на чиста суха маса и трябва да са пригодени към (а) допустимите отклонения и (б) коефициентите за корекция, необходими за отразяване на загубата на маса по време на предварителната обработка и анализа. Изчисленията трябва да се извършват по формулата, указана в I.8.2.

I.8.1. Изчисляване на частта на неразтворимия компонент на базата на чиста суха маса, без да се взема под внимание загубата на маса по време на предварителната обработка.

P1 % = 100 rd/m,

където:

P1 е процентът на чистия сух неразтворим компонент;

m - сухата маса на образеца след предварителната обработка;

r - сухата маса на остатъка;

d - коефициентът за поправка на загубата на маса от неразтворимия компонент в реактива по време на анализа; съответните стойности за d са дадени в частта за всеки отделен метод.

Това са нормалните стойности за d, които се прилагат за химически неразложени влакна.

I.8.2. Изчисляване на процента на неразтворимия компонент на базата на чиста суха маса с промяна чрез стандартни коефициенти и където е необходимо, чрез коефициенти за загуба на маса по време на предварителната обработка.

където:

P1A е процентът на неразтворимия компонент заедно с допустимите му изменения и загубата на маса по време на предварителната обработка;

P1 - процентът на чистия сух неразтворим компонент, изчислен по формулата, показана в I.8.1;

а1 - допустимото изменение на неразтворимия компонент (вж. приложение № 1 към наредбата);

a2 - допустимото изменение на разтворимия компонент (вж. приложение № 2 към наредбата);

b1 - загубата в проценти на неразтворимия компонент, причинена от предварителната обработка;

b2 - загубата в проценти на разтворимия компонент, причинена от предварителната обработка.

Процентът на втория компонент (P2A%) се равнява на (100 - P1A%).

В случай че е извършена специална предварителна обработка, стойностите на b1 и b2, ако е възможно, трябва да се определят, като се подложи всеки един от чистите компоненти на влакното на предварителната обработка, която се използва в анализа. Чисти влакна са тези, в които няма невлакнести съставки, освен такива, които е нормално да съдържат (поради естеството на влакната или поради производствения процес) и които са в състоянието, в което присъстват в анализирания продукт (неизбелени, избелени).

В случай че няма чисти компонентни влакна в състава на продукта за анализ, трябва да се използват усреднени стойности на b1 и b2, получени при анализ на чисти влакна, подобни на тези, които са използвани в състава на изпитваната смес.

Ако се прилага стандартна предварителна обработка с петролен етер и вода, коефициентите b1 и b2 като цяло може да се пренебрегнат, освен ако се анализира неизбелен памук, неизбелен лен или неизбелен коноп, където стандартната загуба на маса в предварителната обработка е 4 на сто, а също и полипропилен, за който загубата е 1 на сто.

Ако се анализират други влакна, загубите от предварителната обработка като цяло се пренебрегват в изчисленията.

II. Количествен анализ чрез ръчно отделяне

II.1. Приложение

Този метод се прилага за всички видове текстилни влакна, при положение че те не са тясно свързани в сместа и че е възможно да се отделят ръчно.

II.2. Принцип

След като компонентите на продукта бъдат установени, невлакнестите съставки се отделят чрез подходяща предварителна обработка, а след това влакната се отделят ръчно, изсушават се и се претеглят, за да се изчисли частта на всяко влакно в сместа.

II.3. Уреди:

II.3.1. Теглителна колба или друг уред, който ще даде идентични резултати;

II.3.2. Изсушител със силикагел-индикатор;

II.3.3. Вентилирана камера за сушене на образците при 105 ± 3 градуси C;

II.3.4. Аналитични везни с точност до 0,0002 g;

II.3.5. Екстрактор или друг уред, който ще даде идентични резултати;

II.3.6. Игла;

II.3.7. Сукомер или друг подобен уред.

II.4. Реактиви:

II.4.1. Дестилиран петролен етер, температура на кипене от 40 до 60 градуси C;

II.4.2. Дестилирана или дейонизирана вода;

II.5. Обработка на тестовата атмосфера - виж т. I.4.

II.6. Лабораторна проба - виж т. I.5.

II.7. Предварителна обработка на лабораторната проба - виж т. I.6.

II.8. Процедура

II.8.1. Анализ на прежда

От обработената проба се избира образец с маса не по-малка от 1 g. За много фини прежди анализът трябва да се проведе върху дължина най-малко 30 m, независимо от масата.

Преждата се нарязва на парчета с подходяща дължина и се разделят влакната с игла и ако е необходимо - със сукомер. Така получените влакна се поставят в предварително изтеглени теглителни колби и се сушат при температура 105 ± 3 градуси C до получаване на постоянна маса, както е описано в т. I.7.1 и I.7.2.

II.8.2. Анализ на плат

От обработената проба се избира далеч от всички кенари образец с маса не по-малко от 1 g с внимателно обримчени краища, за да се предотврати разнищването и пускането на бримки, успоредни на основата или вътъка, или при плетени продукти по линията на изпъкналите ивици. Различните видове влакна се отделят, събират се в предварително изтеглени теглителни колби и се продължава съгласно т. II.8.1.

II. 9. Изчисляване и представяне на резултатите

Масата на всяко съставно влакно се изразява като процент от цялата маса на влакната в сместа. Резултатите се изчисляват на базата на чиста суха маса, променени от (а) допустимите отклонения и (б) коефициентите за корекция, необходими за отразяване на загубата на маса на веществото по време на обработката.

II.9.1. Изчисляване на процента на чистата суха маса, без да се взема предвид загубата на маса по време на обработката:

Р1 % = 100 m1/(m1 + m2) = 100/(1 + m2/m1),

където:

Р1 е процентът на първата чиста и суха съставка;

m1 - чистата суха маса на първата съставка;

m2 - чистата суха маса на втората съставка.

II. 9. 2. За изчисляване на процента на всяка съставка с промените от допустимите отклонения и където е приложимо, от коефициентите за корекция на загубите на вещество по време на обработка - виж т. I.8.2.

III. 1. Точност на методите

Точността, отбелязана в индивидуалните методи, е свързана с възпроизводимостта.

Възпроизводимостта се отнася до надеждността, т. е. съответствието между експерименталните стойности, получени в различни лаборатории или по различно време, като лаборантите са използвали еднакви методи и са получили индивидуални резултати за образци с еднаква постоянна смес.

Възпроизводимостта е изразена чрез точни граници на резултатите за ниво 95 на сто.

Това означава, че разликата между два резултата при серия от анализи, направени в различни лаборатории, при нормално и правилно прилагане на методите върху еднаква и постоянна смес ще бъде превишена в пет от сто случая.

III. 2. Протокол от изпитването

III. 2. 1. Отбелязва се, че анализът е направен в съответствие с този метод.

III. 2. 2. Представят се подробности от някоя специална обработка (вж. т. I. 6).

III. 2. 3. Представят се индивидуалните резултати и средствата за изчисляване, всяко с точност до 0,1.

2. Специални резултати - таблица резюме

Метод 1

Ацетат и някои други влакна

(Метод с ацетон)

1. Приложение

Този метод се прилага след премахване на невлакнести вещества на двукомпонентни смеси от:

а) ацетат (19)

със

б) вълна (1), животинска козина (2 и 3), коприна (4), памук (5), лен (7), коноп (8), юта (9), абака (10), алфа (11), влакна от кокосов орех (12), зановец (13), рамия (14), сизал (15), купро (21), модал (22), протеин (23), вискоза (25), акрил (26), полиамид или найлон (30) и полиестер (34).

Методът не се прилага за ацетатни влакна, които са били деацетализирани по повърхността.

2. Принцип

Ацетатът се отделя от познатата суха маса на сместа с помощта на ацетон. Остатъкът се събира, пере, суши и тегли: масата му, поправена, ако е необходимо, се изразява като процент от сухата маса на сместа. Процентът на сух ацетат се намира от разликата.

3. Уреди и реактиви (различни от описаните в общата информация)

3.1. Уреди - конични колби със стъклени запушалки.

3.2. Реактиви - ацетон.

4. Процедура на теста

Следва се процедурата, описана в общата информация на този раздел, и се процедира, както следва:

Към образеца в конична колба със стъклена запушалка и обем най-малко 200 ml се прибавят 100 ml ацетон на грам от образеца, колбата се разклаща и се оставя за 30 минути на стайна температура, като се разбърква от време на време и след това течността се прелива през претегления филтриран съд.

Процедурата се повтаря още два пъти (общо три преливания) с почивки от по 15 минути. Времето на цялата процедура с ацетона е един час. Остатъкът се прехвърля във филтрирания съд, измива се с ацетон и се източва с всмукване. Отново се напълва съдът с ацетон и се оставя да се източи под действието на гравитацията.

Съдът се източва с всмукване. Съдът и остатъкът се изсушават, охлаждат се и се претеглят.

5. Изчисляване и представяне на резултатите

Резултатите се изчисляват, както е описано в общата информация. Стойността на коефициента d съгласно т. I.8.1 от общата информация е 1,00.

6. Точност

При хомогенна смес на текстилни материали точността на резултатите, получени по този метод, е не по-голяма от ± 1 при ниво на точност 95 на сто.

Метод 2

Някои протеинови влакна и някои други влакна

(Метод с хипохлорит)

1. Приложение

Този метод се прилага след премахване на невлакнести вещества на двукомпонентни смеси от:

а) някои протеинови влакна и по-точно: вълна (1), животинска козина (2 и 3), коприна (4), протеин (23)

със

б) памук (5), купро (21), вискоза (25), акрил (26), хлоровлакна (27), полиамид или найлон (30) и полиестер (34), полипропилен (36), еластан (42) и стъклени влакна (43).

Ако има различни протеинови влакна, методът дава общата сума, но не и техните индивидуални количества.

2. Принцип

Протеиновото влакно се отделя от познатата суха маса на сместа с помощта на хипохлоритен разтвор. Остатъкът се събира, измива, суши и претегля: масата му, поправена, ако е необходимо, се изразява като процент от сухата маса на сместа. Процентът на сухо протеиново влакно се намира от разликата.

За приготвяне на хипохлоритен разтвор може да се използва литиев хипохлорит или натриев хипохлорит.

Литиев хипохлорит се препоръчва в случаи, когато се извършват малък брой анализи или за анализи, провеждани на по-дълги интервали. Това е, защото процентът на хипохлорит в литиевия хипохлорит в твърдо състояние - за разлика от този в натриевия хипохлорит - е почти постоянен. Ако процентът на хипохлорита е установен, не е задължително съдържанието на хипохлорит да се проверява с йод при всеки анализ, тъй като може да се използва постоянна, претеглена част литиев хипохлорит.

3. Уреди и реактиви (различни от тези, описани в общата информация)

3.1. Уреди:

3.1.1. Ерленмаерова колба със запушалка от матово стъкло, 250 ml;

3.1.2. Термостат, пригодим до 20 ± 2 градуси С.

3.2. Реактиви:

3.2.1. Хипохлоритен реактив;

(а) разтвор на литиев хипохлорит

Разтворът се състои от прясно приготвен разтвор, съдържащ 35 ± 2 g/l активен хлор (приблизително 1 М), към който се прибавя 5 ± 0,5 g/l предварително разтворен натриев хидроксид. За приготвянето му се разтварят 100 g литиев хипохлорит, съдържащ 36 на сто активен хлор (или 115 g, съдържащи 30 на сто активен хлор), в приблизително 700 ml дестилирана вода, прибавят се 5 g натриев хидроксид, разтворен в приблизително 200 ml дестилирана вода, и се допълва до 1 l с дестилирана вода. Разтворът, който е бил прясно приготвен, не е необходимо да се проверява с йод.

(б) разтвор на натриев хипохлорит

Той се състои от прясно приготвен разтвор, съдържащ 35 ± 2 g/l активен хлор (приблизително 1 М), към който се прибавят 5 ± 0,5 g/l предварително разтворен натриев хидроксид.

Съдържанието на активен хлор в разтвора с йод се проверява преди всеки анализ.

3.2.2. оцетна киселина, слаб разтвор

Количество от 5 ml оцетна киселина на кристали се разтварят в 1 l вода.

4. Процедура на теста

Следва се процедурата, описана в общата информация, и се действа, както следва: смесват се 1 g от образеца с приблизително 100 ml хипохлоритен разтвор (литиев или натриев хипохлорит) в колба от 250 ml и се разклаща, за да се намокри образецът.

След това колбата се нагрява за 40 минути в термостат при 20 градуси С и се разклаща продължително или на равни интервали. Тъй като разтварянето на вълната е екзотермична реакция, топлината, получена при реакцията, трябва да е разпръсната и премахната. В противен случай могат да се причинят значителни грешки от започването на процес на разтваряне на неразтворими влакна.

След 40 минути съдържанието на колбата се филтрира през претеглена стъклена филтрираща колба и останалото влакно се прехвърля във филтрирания съд, като колбата се изплаква с малко хипохлоритен реактив. Съдът се източва с всмуквания и остатъкът се измива последователно с вода, ненаситена оцетна киселина и накрая с вода, като съдът се източва с всмукване след всяка добавка. Не се прилага всмукване, докато не се източи всяка измиваща течност под действието на гравитацията.

Накрая съдът се източва с всмукване, съдът и остатъкът се изсушават, охлаждат се и се претеглят.

5. Изчисляване и представяне на резултатите

Резултатите се изчисляват, както е описано в общата информация. Стойността на коефициента d съгласно т. I.8.1 от общата информация е 1,00, с изключение на памук, вискоза и модал, за които d = 1,01, и неизбелен памук, за който d = 1,03.

6. Точност

При хомогенна смес на текстилни материали точността на резултатите, получени по този метод, е не по-голяма от ± 1 при ниво на точност 95 на сто.

Метод 3

Вискоза, купро или някои видове модал и памук

(Методи с мравчена киселина и цинков хлорид)

1. Приложение

Този метод се прилага след премахване на невлакнести вещества на двукомпонентни смеси от:

а) вискоза (25) или купро (21), включващи някои видове модали (22),

със

б) памук (5)

Ако се установи присъствието на модални влакна, се провежда предварителен тест, за да се провери дали могат да се разтварят в реактива.

Този метод не се прилага за смеси, в които памукът е претърпял значително химично разлагане, както и за смеси, в които вискозата или купрото са изцяло неразтворими поради присъствието на някои оцветители или апретури.

2. Принцип

Вискозата, купрото или модалното влакно се разтварят от сухата маса на сместа, която е известна, под действието на реактив от мравчена киселина и цинков хлорид. Остатъкът се събира, измива се, изсушава се и се претегля; коригираната му маса се изразява като процент от сухата маса на сместа. Процентът на сухата вискоза, купро или модално влакно се намира като разлика.

3. Уреди и реактиви (различни от описаните в общата информация)

3.1. Уреди - конични колби от най-малко 200 ml със стъклени запушалки.

3.2. Реактиви:

3.2.1. Разтвор на 20 g разтопен обезводнен цинков хлорид и 68 g обезводнена мравчена киселина във вода до 100 g (20 части разтопен обезводнен цинков хлорид и 80 части мравчена киселина, концентрация 85 на сто); Използва се само стопен цинков хлорид, като всички използвани реактиви трябва да са химически чисти.

3.2.2. Разтвор на амониев хидроксид: разтварят се 20 ml концентриран разтвор на амоняк (относително тегло 0,880 g/ml) до 1 l с вода.

4. Процедура на теста

Следва се процедурата, описана в общата информация, и се действа, както следва:

Образецът се поставя веднага в колбата, предварително загрята до 40 градуси C. Добавят се по 100 ml от разтвора на мравчената киселина и цинковия хлорид, загрят до 40 градуси C, на грам от образеца. Слага се запушалката и колбата се разклаща енергично. Поддържа се постоянна температура 40 градуси C на колбата и съдържанието й за период два часа и половина, като колбата се разклаща на всеки час. Съдържанието на колбата се филтрира през предварително претегления филтърен съд и с помощта на реактива в него се прехвърлят всички останали влакна от колбата. Изплаква се с 20 ml от реактива.

Филтърният съд и утайката обилно се измиват с вода при 40 градуси C. Измива се влакнестата утайка в приблизително 100 ml студен амонячен разтвор (3.2.2), след като тази утайка е била изцяло потопена в разтвора за 10 минути. С цел осигуряване потапянето на утайката в разтвора може да се използва адаптер с кранче за филтърния съд, с който да се регулира потокът на разтвора. След това обилно се изплаква със студена вода.

Не се всмуква, докато всяка от измиващите течности не се е оттекла под действието на гравитацията. Накрая съдържанието на колбата се източва с всмукване, изсушават се филтърният съд и утайката, охлаждат се и се претеглят.

5. Изчисляване и представяне на резултатите

Резултатите се изчисляват, както е описано в общата информация. Стойността на коефициента d за памук съгласно т. I.8.1 от общата информация е 1,02.

6. Точност

При хомогенна смес на текстилните материали точността на резултатите, получени по този метод, е не по-голяма от ± 1 при ниво на точност 95 на сто.

Метод 4

Полиамид или найлон и някои други влакна

(Метод с 80 % мравчена киселина)

1. Приложение

Този метод се прилага след премахване на невлакнести вещества върху двукомпонентни смеси от:

а) полиамид или найлон (30)

със

б) вълна (1), животинска козина (2 и 3), памук (5), купро (21), модал (22), вискоза (25), акрил (26), хлоровлакна (27), полиестер (34), полипропилен (36) и стъклени влакна (43).

Както е указано по-горе, този метод се използва също и за смеси с вълна, но ако съдържанието на вълна надхвърля 25 на сто, трябва да се прилага метод 2 (разтваряне на вълна в разтвор на алкален натриев хипохлорит).

2. Принцип

Полиамидното влакно се разтваря от сухата маса на сместа, която е известна, посредством мравчена киселина. Утайката се събира, измива се, изсушава се и се претегля. Нейната маса, която при необходимост се коригира, се изразява като процент от сухата маса на сместа. Процентът на сухия полиамид или найлон се намира като разлика.

3. Уреди и реактиви (различни от описаните в общата информация)

3.1. Уреди - конична колба от най-малко 200 ml със стъклена запушалка.

3.2. Реактиви:

3.2.1. Мравчена киселина (концентрация 80 на сто, относителна плътност 1,186 при 20 градуси C). 880 ml мравчена киселина с концентрация 90 на сто (относителна плътност 1,204 при 20 градуси C) се разтваря до 1 l с вода; допустимо е и 780 ml мравчена киселина с концентрация 98 - 100 % (относителна плътност 1,220 при 20 градуси C) да се разтвори до 1 l с вода. Концентрацията на мравчената киселина може да варира от 77 до 83 на сто.

3.2.2. Амоняк, слаб разтвор: разтварят се 80 ml концентриран амонячен разтвор (относителна плътност 0,880 при 20 градуси C) до 1 l с вода.

4. Процедура на теста

Следва се процедурата, описана в общата информация, и се действа, както следва:

В коничната колба с образеца, която трябва да е с капацитет най-малко 200 ml, се добавя по 100 ml мравчена киселина на грам от образеца. Поставя се запушалката и колбата се разклаща, за да се напои образецът. Колбата се оставя за 15 минути на стайна температура, като от време на време се разклаща. Съдържанието на колбата се филтрира през претегления филтърен съд и в него се прехвърлят всички утаени влакна, като колбата се измива с малко от мравчената киселина. Съдът се източва чрез всмукване и утайката се измива във филтъра последователно с мравчена киселина, гореща вода, слаб амонячен разтвор и най-накрая със студена вода, като съдът се източва чрез всмукване след всяко измиване. Не трябва да се прилага всмукване, докато всяка от измиващите течности не се е оттекла под действието на гравитацията. Накрая съдът се източва чрез всмукване, изсушава се заедно с утайката. Съдът и утайката се охлаждат и се претеглят.

5. Изчисляване и представяне на резултатите

Резултатите се изчисляват, както е описано в общата информация. Стойността на коефициента d съгласно т. I.8.1 от общата информация е 1,00.

6. Точност

При хомогенна смес на текстилните материали точността на резултатите, получени по този метод, е не по-голяма от ± 1 при ниво на точност 95 %.

Метод 5

Ацетат и триацетат

(Метод с бензилов алкохол)

1. Приложение

Този метод се прилага след премахване на невлакнести вещества върху двукомпонентни смеси от:

а) ацетат (19)

със

б) триацетат (24)

2. Принцип

Ацетатната нишка се разтваря от сухата маса на сместа, която трябва да е известна, посредством бензилов алкохол при 52 ± 2 градуси C.

Утайката се събира, измива се, изсушава се и се претегля. Нейната маса се изразява като процент от сухата маса на сместа. Процентът на сухия ацетат се намира като разлика.

3. Уреди и реактиви (различни от описаните в общата информация)

3.1. Уреди:

3.1.1. Конична колба от най-малко 200 ml със стъклена запушалка;

3.1.2. Механично устройство за разклащане;

3.1.3. Термостат или друг уред за поддържане на температура от 52 ± 2 градуси C на колбата.

3.2. Реактиви:

3.2.1. Бензилов алкохол;

3.2.2. Етанол.

4. Процедура на теста

Следва се процедурата, описана в общата информация, и се действа, както следва:

В коничната колба с образеца се добавят по 100 ml бензилов алкохол на грам от образеца. Поставя се запушалката, колбата се закрепва към устройството за разклащане така, че да е потопена във водната баня при 52 ± 2 градуси C, и се разклаща в продължение на 20 минути при тази температура.

Вместо механично устройство за разклащане може да се разклати енергично колбата с ръка.

Течността се прелива през претегления филтърен съд. В колбата се добавя допълнително количество бензилов алкохол и отново се разклаща за 20 минути при 52 ± 2 градуси C.

Течността отново се прелива през филтърния съд. Повтаря се цикълът на операциите за трети път.

Накрая течността и утайката се изливат във филтърния съд. Измиват се всички останали влакна от колбата и се прехвърлят във филтърния съд с допълнително количество бензилов алкохол при 52 ± 2 градуси C. Съдът се източва добре.

Влакната се прехвърлят в колба, измиват се с етанол и след ръчно разклащане се преливат през филтърния съд.

Операцията по измиването се повтаря два или три пъти. Утайката се прехвърля във филтърния съд и се източва добре. Съдът и утайката се изсушават, охлаждат се и се претеглят.

5. Изчисляване и представяне на резултатите

Резултатите се изчисляват, както е описано в общата информация. Стойността на коефициента d съгласно т. I.8.1 от общата информация е 1,00.

6. Точност

При хомогенна смес на текстилните материали точността на резултатите, получени по този метод, е не по-голяма от ± 1 при ниво на точност 95 на сто.

Метод 6

Триацетати и някои други влакна

(Метод с дихлорометан)

1. Приложение

Този метод се прилага след премахване на невлакнести вещества върху двукомпонентни смеси от:

а) триацетат (24)

със

б) вълна (1), животинска козина (2 и 3), коприна (4), памук (5), купро (21), модал (22), вискоза (25), акрил (26), полиамид или найлон (30), полиестер (34) и стъклени влакна (43).

Триацетатни влакна, които са получили апретура, довела до частична хидролиза, не са напълно разтворими в реактива. В тези случаи методът не е приложим.

2. Принцип

Триацетатната нишка се разтваря от сухата маса на сместа, която трябва да е известна, чрез дихлорометан.

Утайката се събира, измива се, изсушава се и се претегля. Нейната маса се изразява като процент от сухата маса на сместа. Процентът на сухия триацетат се намира като разлика.

3. Уреди и реактиви (различни от описаните в общата информация)

3.1. Уреди - конична колба от най-малко 200 ml със стъклена запушалка.

3.2. Реактиви - дихлорометан

4. Процедура на теста

Следва се процедурата, описана в общата информация, и се действа, както следва:

В коничната колба от 200 ml с образеца се добавят по 100 ml дихлорометан на грам от образеца, поставя се запушалката, колбата се разклаща на всеки 10 минути, за да се намокри образецът, и се оставя за 30 минути при стайна температура, като колбата се разклаща на равни интервали. Течността се прелива през претегления филтърен съд. Прибавят се 60 ml дихлорометан в колбата с утайката, разклаща се с ръка и съдържанието на колбата се филтрира през филтърния съд. Останалото влакно се прехвърля в съда, като колбата се измива с малко повече дихлорометан. Съдът се източва чрез всмукване, за да се премахне излишната течност, отново се напълва с дихлорометан и се оставя да се изсуши под действието на гравитацията.

Накрая се прилага всмукване, за да се премахне излишната течност, после утайката се обработва с вряща вода, за да се премахне разтворителят, прилага се всмукване, съдът и утайката се изсушават, охлаждат се и се претеглят.

5. Изчисляване и представяне на резултатите

Резултатите се изчисляват, както е описано в общата информация. Стойността на коефициента d съгласно т. I.8.1 от общата информация е 1,00, с изключение на полиестера, за който стойността на d е 1,01.

6. Точност

При хомогенна смес на текстилните материали точността на резултатите, получени по този метод, е не по-голяма от ± 1 при ниво на точност 95 на сто.

Метод 7

Някои влакна от целулоза и полиестер

(Метод със 75 % сярна киселина)

1. Приложение

Този метод се прилага след премахване на невлакнести вещества върху двукомпонентни смеси от:

а) памук (5), лен (7), обикновен коноп (8), рами (14), купро (21), модал (22), вискоза (25)

със

б) полиестер (34).

2. Принцип

Целулозната нишка се разтваря от сухата маса на сместа, която трябва да е известна, чрез 75 % m/m сярна киселина.

Утайката се събира, измива се, изсушава се и се претегля. Нейната маса се изразява като процент от сухата маса на сместа. Процентът на суха целулоза се намира като разлика.

3. Уреди и реактиви (добавки към описаните в основните инструкции)

3.1. Уреди:

3.1.1. Конична колба от най-малко 500 ml със стъклена запушалка;

3.1.2. Термостат или друг уред за поддържане на температура от 50 ± 5 градуси C на колбата.

3.2. Реактиви

3.2.1. Сярна киселина 75 ± 2 на сто

Реактивът се приготвя, като се прибавя внимателно, докато се охлажда, 700 ml сярна киселина (относителна плътност при 20 градуси С: 1,84) към 300 ml дестилирана вода. След като разтворът се охлади до стайна температура, разрежда се до 1 l с вода.

3.2.2. Амоняк, слаб разтвор

Разрежда се 80 ml амонячен разтвор (относителна плътност при 20 градуси С: 0,88) до 1 l с вода.

4. Процедура на теста

Следва се процедурата, описана в общата информация, и се действа, както следва:

В коничната колба от 500 ml с образеца се добавя по 200 ml сярна киселина 75 на сто на грам от образеца, поставя се запушалката и внимателно се разклаща колбата, за да се намокри образецът. Температурата на колбата се поддържа 50 ± 5 градуси С за 1 час, като се разклаща на равни интервали от около 10 минути. Течността се прелива през претегления филтърен съд. Съдържанието на колбата се филтрира през претегления филтърен съд чрез всмукване. Останалото влакно се прехвърля в съда, като колбата се измива с малко сярна киселина 75 на сто. Съдът се източва чрез всмукване и утайката от филтъра се измива веднъж, като се напълни съдът с прясна сярна киселина. Не се прилага всмукване, преди киселината да се е изсушила под действието на гравитацията.

Утайката се измива няколко пъти последователно със студена вода, два пъти с амонячен разтвор и после обилно със студена вода, като съдът се изсушава с всмукване след всяка прибавка. Не се прилага всмукване, преди всяка измиваща течност да се е изсушила под действието на гравитацията. Накрая останалата течност от съда се източва чрез всмукване, съдът и утайката се изсушават, охлаждат се и се претеглят.

5. Изчисляване и представяне на резултатите

Резултатите се изчисляват, както е описано в общата информация. Стойността на коефициента d съгласно т.I.8.1 от общата информация е 1,00.

6. Точност

При хомогенна смес на текстилните материали точността на резултатите, получени по този метод, е не по-голяма от ± 1 при ниво на точност 95 на сто.

Метод 8

Акрили, някои модакрили или някои хлоровлакна и някои други влакна

(Метод с диметилформамид)

1. Приложение

Този метод се прилага след премахване на невлакнестите вещества върху двукомпонентни смеси от:

а) акрили (26), някои модакрили (29) или някои хлоровлакна (27)

със

б) вълна (1), животинска козина (2 и 3), коприна (4), памук (5), купро (21), модал (22), вискоза (25), полиамид или найлон (30), полиестер (34).

Еднакво приложимо е за акрили и някои модакрили, обработени с металосъдържащи бои, но не и за оцветените с хромови багрила.

Разтворимостта на такива модакрили или хлоровлакна в реактива трябва да се проверява преди анализа.

2. Принцип

Акрилът, модакрилът или хлоровлакното се разтварят от сухата маса на сместа, която трябва да е известна, чрез диметилформамид, загрят на водна баня при температура на кипене.

Утайката се събира, измива се, изсушава се и се претегля. Нейната маса се изразява като процент от сухата маса на сместа. Процентът на сухия акрил, модакрил или хлоровлакното се намира като разлика.

3. Уреди и реактиви (различни от описаните в общата информация)

3.1. Уреди

3.1.1. Конична колба от най-малко 200 ml със стъклена запушалка.

3.1.2. Водна баня при температура на кипене.

3.2. Реактиви

Диметилформамид (температура на кипене 153 ± 1 градуси С), който не съдържа повече от 0,1 на сто вода.

Този реактив е токсичен и е препоръчително да се използва капак.

4. Процедура на теста

Следва се процедурата, описана в общата информация, и се действа, както следва:

В коничната колба от 200 ml с образеца се добавя на грам от образеца по 80 ml диметилформамид, предварително загрят на водна баня при температура на кипене, поставя се запушалката и колбата се разклаща, за да се намокри образецът, и се загрява на водна баня за един час. Колбата и нейното съдържание внимателно се разклащат с ръка пет пъти през това време.

Течността се прелива през претегления филтърен съд, като влакната се оставят в колбата. Прибавят се още 60 ml диметилформамид в колбата и се загрява още 30 минути, като през това време два пъти се разклащат колбата и нейното съдържание.

Съдържанието на колбата се филтрира през претегления филтърен съд чрез всмукване.

Останалото влакно се прехвърля в съда, като колбата се измива с диметилформамид. Съдът се източва чрез всмукване. Утайката се измива с около 1 литър гореща вода с температура 70 - 80 градуси С, като съдът се пълни всеки път. След всяко прибавяне на вода се прилага всмукване, но не и преди водата да се е изсушила под действието на гравитацията.

Накрая съдът и утайката се изсушават, охлаждат се и се претеглят.

5. Изчисляване и представяне на резултатите

Резултатите се изчисляват, както е описано в общата информация. Стойността на коефициента d съгласно т. I.8.1 от общата информация е 1,00, с изключение на следните случаи:

вълна 1,01

памук 1,01

купро 1,01

модал 1,01

полиестер 1,01

6. Точност

При хомогенна смес на текстилните материали точността на резултатите, получени по този метод, е не по-голяма от ± 1 при ниво на точност 95 на сто.

Метод 9

Някои хлоровлакна и някои други влакна

(Метод с 55,5/44,5 смес от въглероден дисулфид и ацетон)

1. Приложение

Този метод се прилага след премахване на невлакнести вещества върху двукомпонентни смеси от:

а) някои хлоровлакна (27), по-точно влакна от PVC, независимо дали преди или след хлорирането; преди анализа е необходимо да се провери разтворимостта на PVC влакната в реактива

със

б) вълна (1), животинска козина (2 и 3), памук (5), купро (21), модал (22), вискоза (25), акрил (26), полиамид или найлон (30), полиестер (34) и стъклени влакна(43).

Ако съдържанието на вълна или коприна в сместа надвишава 25 на сто, се прилага метод 2.

Ако съдържанието на полиамид или найлон в сместа надхвърля 25 на сто, се прилага метод 4.

2. Принцип

Хлоровлакното се разтваря от сухата маса на сместа, която е известна, посредством азеотропна смес от въглероден дисулфид и ацетон. Утайката се събира, измива се, изсушава се и се претегля. Нейната маса, която при необходимост се коригира, се изразява като процент от сухата маса на сместа. Процентът на сухото PVC влакно се намира като разлика.

3. Уреди и реактиви (различни от описаните в общата информация)

3.1. Уреди:

3.1.1. Конична колба от най-малко 200 ml със стъклена запушалка;

3.1.2. Механично устройство за разклащане.

3.2. Реактиви

3.2.1. Азеотропна смес от въглероден дисулфид и ацетон (55,5 на сто въглероден дисулфид към 44,5 на сто ацетон). Тъй като реактивът е токсичен, се препоръчва използването на капак;

3.2.2. Етанол (92 на сто) или метанол.

4. Процедура на теста

Следва се процедурата, описана в общата информация, и се действа, както следва:

В коничната колба с образеца, която трябва да е с капацитет най-малко 200 ml, се добавя по 100 ml азеотропна смес на грам от образеца. Поставя се запушалката и колбата се разклаща с механичното устройство за разклащане или много енергично с ръка 20 минути на стайна температура. Течността се прелива през претегления филтърен съд.

Процедурата се повтаря със 100 ml пресен реактив. Цялата операция се повтаря, докато по стъклото не остават следи от полимера, когато капка от разредителя се изпари. Утайката се прехвърля във филтърния съд, като се използва повече реактив, прилага се всмукване, за да се премахне течността, и се изплакват съдът и утайката с 20 ml алкохол и после три пъти с вода. Измиващата течност се оставя да се източи под действието на гравитацията, преди да се източи чрез всмукване. Съдът и утайката се изсушават, охлаждат се и се претеглят.

5. Изчисляване и представяне на резултатите

Резултатите се изчисляват, както е описано в общата информация. Стойността на коефициента d съгласно т.I.8.1 от общата информация е 1,00.

6. Точност

При хомогенна смес на текстилните материали точността на резултатите, получени по този метод, е не по-голяма от ± 1 при ниво на точност 95 на сто.

Метод 10

Ацетат и някои хлоровлакна

(Метод с кристализирана оцетна киселина)

1. Приложение

Този метод се прилага след премахване на невлакнести вещества върху двукомпонентни смеси от:

а) ацетат (19)

със

б) някои хлоровлакна (27), и по-точно PVC влакна, независимо дали преди или след хлорирането.

2. Принцип

Ацетатното влакно се разтваря от сухата маса на сместа, която трябва да е известна. Утайката се събира, измива се, изсушава се и се претегля. Масата й, която при необходимост се коригира, се изразява като процент от сухата маса на сместа. Процентът на сухия ацетат се намира като разлика.

3. Уреди и реактиви (различни от описаните в общата информация)

3.1. Уреди:

3.1.1.Конична колба от най-малко 200 ml със стъклена запушалка;

3.1.2. Механично устройство за разклащане.

3.2. Реактиви

Оцетна киселина на кристали (над 99 на сто). С този реактив трябва да се работи внимателно, тъй като има силно разяждащо действие.

4. Процедура на теста

Следва се процедурата, описана в общата информация, и се действа, както следва:

В коничната колба с образеца, която трябва да бъде с капацитет най-малко 200 ml, се добавя по 100 ml кристализирана оцетна киселина на грам от образеца. Запушва се здраво и се разклаща с механичното устройство или енергично с ръка за около 20 минути при стайна температура. Течността се прелива през претегления филтърен съд. Обработката се повтаря два пъти, като всеки път се използват пресни 100 ml от реактива. Трябва да се направят три преливания. Утайката се прехвърля във филтърния съд, източва се с всмукване, за да се премахне течността, и съдът и утайката се измиват с 50 ml кристализирана оцетна киселина, а след това три пъти се измиват с вода. След всяко измиване течността се оставя да се източи под действието на гравитацията, преди да се приложи всмукването. Филтърният съд и утайката се изсушават, охлаждат се и се претеглят.

5. Изчисляване и представяне на резултатите

Резултатите се изчисляват, както е описано в общата информация. Стойността на коефициента d съгласно т. I.8.1 от общата информация е 1,00.

6. Точност

При хомогенна смес на текстилните материали точността на резултатите, получени по този метод, е не по-голяма от ± 1 при ниво на точност 95 на сто.

Метод 11

Коприна и вълна или козина

(Метод със 75 % сярна киселина)

1. Приложение

Този метод се прилага след премахване на невлакнестите вещества върху двукомпонентни смеси от:

а) коприна (4)

със

б) вълна (1) или животинска козина (2 и 3).

2. Принцип

Копринената нишка се разтваря от сухата маса на сместа, която трябва да е известна, чрез 75 на сто сярна киселина. Следва да се има предвид, че някои груби коприни (като например тази на индийската копринена буба) не се разтварят напълно в 75 на сто сярна киселина.

Утайката се събира, измива се, суши се и се претегля. Нейната маса, която при необходимост се коригира, се изразява като процент от сухата маса на сместа. Процентът на сухата коприна се намира като разлика.

3. Уреди и реактиви (различни от описаните в общата информация)

3.1. Уреди

Конична колба от най-малко 200 ml със стъклена запушалка.

3.2. Реактиви:

3.2.1. Сярна киселина (75 ± 2 на сто)

Приготвя се, като внимателно се добавят 700 ml сярна киселина (плътност 1,84 при 20 градуси C) към 350 ml дестилирана вода, докато се охлажда;

3.2.2. Сярна киселина, слаб разтвор: добавят се бавно 100 ml сярна киселина (плътност 1,84 при 20 градуси C) към 1900 ml дестилирана вода;

3.2.3. Амоняк, слаб разтвор: разтваря се 200 ml концентриран амоняк (плътност 0,880 при 20 градуси C) до 1000 ml с вода.

4. Процедура на теста

Следва се процедурата, описана в общата информация, и се действа, както следва:

В коничната колба с образеца, която трябва да е с капацитет най-малко 200 ml, се добавят по 100 ml сярна киселина на грам от образеца и се поставя запушалката. Разклаща се енергично и колбата се оставя да престои 30 минути при стайна температура. Разклаща се отново и се оставя за още 30 минути. Разклаща се за последен път и съдържанието на колбата се филтрира през претегления филтърен съд. Измиват се останалите в колбата влакна с реактива от 75 на сто сярна киселина. Утайката в съда се мие последователно с 50 ml от слабия разтвор на сярна киселина, 50 ml вода и

50 ml от слабия амонячен разтвор. Всеки път влакната се оставят в течността за около 10 минути преди всмукването. Накрая се изплаква с вода, като влакната се оставят във водата за около 30 минути. Съдът се източва с всмукване, изсушава се заедно с утайката. Съдът и утайката се охлаждат и се претеглят.

5. Изчисляване и представяне на резултатите

Резултатите се изчисляват, както е описано в общата информация. Стойността на коефициента d за вълна съгласно т. I.8.1 от общата информация е 0,985.

6. Точност

При хомогенна смес на текстилните материали точността на резултатите, получени по този метод, е не по-голяма от ± 1 при ниво на точност 95 на сто.

Метод 12

Юта и някои животински влакна

(Метод с определяне на съдържанието на азот)

1. Приложение

Този метод се прилага след премахване на невлакнестите вещества върху двукомпонентни смеси от:

а) юта (9)

със

б) някои животински влакна

Компонентът на животинските влакна може да се състои изцяло от козина (2 и 3) или вълна (1), или от някаква смес на двете влакна. Този метод не се прилага за текстилни смеси, които съдържат невлакнеста материя (бои, апретури и т.н.) на азотна основа.

2. Принцип

Определя се съдържанието на азот в сместа и от него и от известното или предполагаемото съдържание на азот в двата от компонентите се изчислява частта на всеки компонент.

3. Уреди и реактиви (различни от описаните в общата информация)

3.1. Уреди:

3.1.1. Колба за разграждане на Кийлдал, капацитет 200 - 300 ml;

3.1.2. Уред за дестилация на Кийлдал с впръскване на пара;

3.1.3. Уред за титруване, който позволява точност до 0,05 ml.

3.2. Реактиви:

3.2.1. Толуол;

3.2.2. Метанол;

3.2.3. Сярна киселина, относителна плътност при 20 градуси C: 1,84. (Реактивът не трябва да съдържа азот.);

3.2.4. Калиев сулфат. (Реактивът не трябва да съдържа азот.);

3.2.5. Селенов диоксид. (Реактивът не трябва да съдържа азот.);

3.2.6. Разтвор на натриев хидроксид (400 g/l). Разтварят се 400 ml натриев хидроксид в 400 - 500 ml вода и се разрежда до 1 l с вода;

3.2.7. Смесен индикатор. Разрежда се 0,1 g метиленово червено в 95 ml етанол и 5 ml вода, после се смесва с 0,5 g бромокрезолно зелено, разтворено в 475 ml етанол и 25 ml вода;

3.2.8. Разтвор на борна киселина; разтварят се 20 ml борна киселина в 1 l вода;

3.2.9. Сярна киселина, 0,02 N (стандартен разтвор).

4. Предварителна обработка на пробата

Предварителната обработка, описана по-долу, замества обработката, описана в общата информация:

Сухата проба се обработва в екстрактор със смес от 1 обем толуол и 3 обема метанол в продължение на четири часа с най-малко 5 цикъла на час. Разтворителят се оставя да се изпари от пробата във въздуха и следите от него се премахват в сушилна камера при 105 ± 3 градуси C. След това пробата се обработва във вряла вода, която спада в продължение на 30 минути (50 ml на грам от пробата). Филтрира се и пробата се връща в колбата и обработката се повтаря със същото количество вода. Филтрира се, премахва се излишната вода от пробата с изстискване, всмукване или центрофуга и пробата се оставя да изсъхне на въздуха.

Следва да се вземе предвид токсичното действие на толуола и метанола и да се вземат пълни предпазни мерки при тяхната употреба.

5. Процедура на теста

5.1. Общи инструкции

Следва се процедурата по избора, сушенето и претеглянето на образеца, описана в общата информация.

5.2. Подробно описание

Образецът се прехвърля в колбата за разграждане на Кийлдал. Към пробата в колбата, която трябва да е не по-малко от 1 g, се добавят в следната последователност: 2,5 g калиев сулфат, 0,1 - 0,2 g селенов диоксид и 10 ml сярна киселина (относителна плътност 1,84). В началото колбата се нагрява слабо до пълното разрушаване на влакното, а след това по-интензивно, докато разтворът се избистри и стане почти безцветен. Нагрява се още 15 минути. Колбата се оставя да изстине, съдържанието й се разрежда внимателно с 10 - 20 ml вода, охлажда се, съдържанието се прехвърля в разграфена колба от 200 ml и се добавя обемът с вода, за да се получи разграденият разтвор.

Поставят се около 20 ml разтвор на борна киселина в конична колба от 100 ml и колбата се поставя под кондензатора на уреда за дестилация на Кийлдал така, че тръбичката да се потапя малко под повърхността на разтвора на борната киселина. Прехвърлят се точно 10 ml от разградения разтвор в колбата за дестилация, добавя се не по-малко от 5 ml разтвор на натриев хидроксид във фунията, запушалката леко се вдига и разтворът на натриевия хидроксид се оставя да изтече бавно в колбата. Ако разграденият разтвор и натриевият хидроксид останат като два отделни слоя, те трябва да се смесят, като леко се разбъркат. Нагрява се внимателно дестилационната колба и се пуска пара от генератора. Събират се около 20 ml дестилат, коничната колба се снижава така, че краят на тръбичката на кондензатора да бъде на около 20 mm над повърхността на течността, и се дестилира за още около минута. Краят на тръбичката се изплаква с вода, като водата попада в коничната колба. Коничната колба се маха и се заменя с друга такава, която съдържа грубо 10 ml от разтвора на борната киселина и се събира около 10 ml дестилат.

Двата дестилата се титруват отделно със сярна киселина 0,02 N, като се използва смесеният индикатор. Записва се общият резултат от титруването на двата дестилата. Ако той е по-висок от 0,2 ml за втория дестилат, тестът се повтаря и се започва отново дестилацията, като се използва прясна част от разградения разтвор.

Резултатите се определят грубо, т.е. разграждане и дестилация само с реактивите.

6. Изчисляване и представяне на резултатите

6.1. Процентното съдържание на азот в сухия образец се изчислява, както следва:

където:

A е процентът на азота в чистия сух образец;

V - общият обем в ml на стандартната сярна киселина, използвана при определянето;

b - общият обем в ml на стандартната сярна киселина, използвана в грубото определяне;

N - нормалността на стандартната сярна киселина;

W - сухата маса (g) на образеца.

6.2. Като се използват стойностите 0,22 на сто азотно съдържание за юта и 16,2 на сто азотно съдържание за животинските влакна, изразени чрез сухата маса на влакното, се изчислява съдържанието на сместа, както следва:

където:

PA% е процентът на животинското влакно в чистия сух образец.

7. Точност

При хомогенна смес на текстилните материали точността на резултатите, получени по този метод, е не по-голяма от ± 1, при ниво на точност 95 на сто.

Метод 13

Влакна от полипропилен и някои други влакна

(Метод с ксилол)

1. Приложение

Този метод се прилага след премахване на невлакнестите вещества върху двукомпонентни смеси от:

а) влакна от полипропилен (36)

със

б) вълна (1) или животинска козина (2 и 3), коприна (4), памук (5), ацетат (19), купро (21), модал (22), триацетат (23), вискоза (25), акрил (26), полиамид или найлон (30), полиестер (34) и стъклени влакна (43).

2. Принцип

Полипропиленът се разтваря от сухата маса на сместа, която трябва да е известна, посредством врящ ксилол.

Утайката се събира, измива се, суши се и се претегля. Нейната маса, която при необходимост се коригира, се изразява като процент от сухата маса на сместа. Процентът на полипропилен се намира като разлика.

3. Уреди и реактиви (различни от описаните в общата информация)

3.1. Уреди:

3.1.1. Конична колба от най-малко 200 ml със стъклена запушалка;

3.1.2. Кондензатор (подходящ за течности с висока температура на кипене), който се прикрепя към коничната колба (3.1.1).

3.2. Реактиви:

Ксилол, който дестилира при температура между 137 и 142 градуси С.

Този реактив е силно възпламеним и изпаренията му са токсични. При употребата му трябва да се вземат подходящи предпазни мерки.

4. Процедура на теста

Следва се процедурата, описана в основните инструкции, и се действа, както следва:

В коничната колба (3.1.1) с образеца се прибавя 100 ml ксилол (3.2) на грам от образеца. Кондензаторът (3.1.2) се прикрепя и съдържанието се оставя да ври три минути. Горещата течност веднага се прелива през претегления филтърен съд (следва да се има предвид забележка № 1). Процедурата се повтаря два пъти, като всеки път се използва 50 ml пресен разтвор.

Утайката, която е останала в колбата, се измива последователно два пъти с 30 ml врящ ксилол, после два пъти със 75 ml петролен етер (т. I.3.2.1 от основните инструкции). След второто измиване с петролен етер съдържанието на колбата се филтрира през съда, останалите влакна се прехвърлят в съда с помощта на малко количество петролен етер и разтворът се оставя да се изпари. Съдът и утайката се изсушават, охлаждат се и се претеглят.

Забележки:

1. Филтърният съд, през който се прелива ксилолът, трябва да е предварително загрят.

2. След процедурата с врящия ксилол колбата с утайката трябва да се охлади, преди да се използва етерът.

3. За да се намали опасността от пожар и токсичност, може да се използва уред за горещо извличане с подходящи операции, който дава еднакви резултати. (Виж уреда, описан в Melliand Textilberichte 56(1975), стр. 643 - 645. Схема на уреда е показана на фигура 1.)

5. Изчисляване и представяне на резултатите

Резултатите се изчисляват, както е описано в общата информация. Стойността на коефициента d за вълна съгласно т. I.8.1 от общата информация е 1,00.

6. Точност

При хомогенна смес на текстилните материали точността на резултатите, получени по този метод, е не по-голяма от ± 1 при ниво на точност 95 на сто.

Метод 14

Хлоровлакна (хомополимери на винилхлорида) и някои други влакна

(Метод с концентрирана сярна киселина)

1. Приложение

Този метод се прилага след премахване на невлакнестите вещества върху двукомпонентни смеси от:

а) хлоровлакна (27) на основата на хомополимери на винилхлорида независимо дали са след хлориране, или преди хлориране

със

б) памук (5), ацетат (19), купро (21), модал (22), триацетат (24), вискоза (25), някои акрили (26), някои модакрили (29), полиамид или найлон (30) и полиестер (34).

Споменатите модакрили са тези, които дават прозрачен разтвор, когато са потопени в концентрирана сярна киселина (с относителна плътност 1,84 при температура 20 градуси С).

Този метод може да се използва вместо методи 8 и 9.

2. Принцип

Съставката, с изключение на хлоровлакното (т. е. влакната по т. 1, буква "а"), се разтваря от сухата маса на сместа, която трябва да е известна, посредством концентрирана сярна киселина (с относителна плътност 1,84 при температура 20 градуси С). Утайката, която се състои от хлоровлакно, се събира, измива се, суши се и се претегля. Нейната маса, която при необходимост се коригира, се изразява като процент от сухата маса на сместа. Процентът на втората съставка се намира като разлика.

3. Уреди и реактиви (различни от описаните в общата информация)

3.1. Уреди:

3.1.1. Конична колба от най-малко 200 ml със стъклена запушалка;

3.1.2. Стъклена пръчка с плосък край.

3.2. Реактиви:

3.2.1. Сярна киселина, концентрирана (с относителна плътност 1,84 при температура 20 градуси С);

3.2.2. Сярна киселина, приблизително 50 на сто воден разтвор.

Приготвя се, като се прибавя внимателно, докато се охлажда, 400 ml сярна киселина (с относителна плътност 1,84 при температура 20 градуси С) към 500 ml дестилирана или дейонизирана вода. След охлаждане до стайна температура разтворът се разрежда до един литър с вода;

3.2.3. Амоняк, слаб разтвор

Разтваря се 60 ml концентриран амонячен разтвор (плътност при 20 градуси C 0,880) до 1 l с вода.

4. Процедура на теста

Следва се процедурата, описана в общата информация, и се действа както следва:

В коничната колба (3.1.1) с образеца се прибавя 100 ml сярна киселина (3.2.1) на грам от образеца.

Съдържанието на колбата се оставя на стайна температура 10 минути и през това време образецът се разбърква от време на време с помощта на стъклената пръчка. Ако се обработват платове или плетени продукти, те се закрепват между стената на колбата и стъклената пръчка и се прилага лек натиск, за да се отдели материалът, разтворен от сярната киселина.

Течността се прелива през претегления филтърен съд. Към колбата се прибавя 100 ml прясна сярна киселина (3.2.1) и процедурата се повтаря. Съдържанието на колбата се прехвърля във филтърния съд и влакнестата утайка се прехвърля там с помощта на стъклената пръчка. Ако е необходимо, в колбата се прибавя малко концентрирана сярна киселина (3.2.1), за да се премахнат останалите по стената влакна. Филтърният съд се източва с всмукване; премахва се филтратът, като се изпразни или смени колбата-филтър, утайката в съда се измие последователно с 50 на сто сярна киселина (3.2.2), дестилирана и дейонизирана вода (т. I.3.2.2 в общата информация), амонячен разтвор (3.2.3) и накрая се измива обилно с дестилирана или дейонизирана вода, като съдът се източва чрез всмукване след всяка прибавка. (По време на измиващата процедура не се прилага всмукване. То се прилага само след като течността е източена под действието на гравитацията.)

Съдът и утайката в него се изсушават, охлаждат се и се претеглят.

5. Изчисляване и представяне на резултатите

Резултатите се изчисляват, както е описано в общата информация. Стойността на коефициента d за вълна съгласно т. I.8.1 от общата информация е 1,00.

6. Точност

При хомогенна смес на текстилните материали точността на резултатите, получени по този метод, е не по-голяма от ± 1 при ниво на точност 95 на сто.

Метод 15

Хлоровлакна, някои модакрили, някои еластани, ацетати, триацетати и някои други влакна

(Метод с циклохексанон)

1. Приложение

Този метод се прилага след премахване на невлакнестите вещества върху двукомпонентни смеси от:

а) ацетат (19), триацетат (24), хлоровлакна (27), някои модакрили (29), някои еластани (42)

със

б) вълна (1), животинска козина (2 и 3), коприна (4), памук (5), купро (21), модал (22), вискоза (25), акрил (26), полиамид или найлон (30) и стъклени влакна (43).

Когато се обработват модакрили или еластани, първо трябва да се проведе тест, за да се установи дали влакното е напълно разтворимо в реактива.

За анализ на смеси, в които има хлоровлакна, е възможно да се използва метод 9 или метод 14.

2. Принцип

Ацетатните и триацетатните влакна, хлоровлакната, някои модакрили и някои еластани се разтварят от сухата маса на сместа, която трябва да е известна, чрез циклохексанон с температура близка до температурата на кипене. Утайката се събира, измива се, суши се и се претегля. Нейната маса, която при необходимост се коригира, се изразява като процент от сухата маса на сместа. Процентното съдържание на хлоровлакно, модакрил, еластан, ацетат и триацетат се намира като разлика.

3. Уреди и реактиви (различни от описаните в общата информация)

3.1. Уреди:

3.1.1. Уред за горещо изтегляне, подходящ за процедурата от част 4 (фигура № 1: това е модел на уреда, описан в Melliand Textilberichte 56 (1975) 643 - 645).

3.1.2. Филтърен съд за образеца.

3.1.3. Пореста пластина (степен на шупливост 1).

3.1.4. Кондензатор, който може да се прикрепя към дестилационната колба.

3.1.5. Нагревател.

3.2. Реактиви:

3.2.1. Циклохексанон с температура на кипене 156 градуси С.

3.2.2. Етилов алкохол - 50 на сто.

Следва да се има предвид, че циклохексанонът е запалим и токсичен. При употребата му трябва да се вземат подходящи предпазни мерки.

4. Процедура на теста

Следва се процедурата, описана в общата информация, и се действа, както следва:

Налива се по 100 ml циклохексанон на грам от образеца в дестилационната колба и вътре се вкарва съдът за извличането, в който предварително са поставени под ъгъл филтърът с образеца и порестата пластина. Вкарва се и кондензаторът. Загрява се до кипене и обработката се продължава още 60 минути при най-малко 12 цикъла за час. След обработката и охлаждането се отделят съдът за извличане, филтърният съд и порестата пластина. Съдържанието на филтърния съд се измива три или четири пъти с 50 на сто етилов алкохол, нагрят до около 60 градуси C, а след това се измива с

1 литър вода при 60 градуси C.

Не се прилага всмукване по време на измиванията или между тях. Течността се оставя да се източи под действието на гравитацията и след това се започва всмукването.

Накрая съдът с утайката се изсушава, охлажда се и се претегля.

5. Изчисляване и представяне на резултатите

Резултатите се изчисляват, както е описано в общата информация. Стойността на коефициента d съгласно т. I.8.1 от общата информация е 1,00 със следните изключения:

коприна - 1,01

акрил - 0,98

6. Точност

При хомогенна смес на текстилните материали точността на резултатите, получени по този метод, е не по-голяма от ± 1 при ниво на точност 95 на сто.

Фигура по т. 3.1.1 от метод 15

1. Пореста пластина

2. Филтърен съд

3. Уред за горещо извличане

В смесите от влакна, използвани по време на обработката и по-рядко в завършени текстилни продукти, могат да се съдържат съпътстващи и добавени към влакната материали, като мазнини, восък или апретура или водоразтворими вещества, които или са естествено съдържание на влакната, или са добавени, за да улеснят обработката. Съпътстващите и добавените към влакната материали трябва да се отстранят преди анализа. За тази цел са дадени методи за предварителна обработка, за отстраняване на масла, мазнини, восък или водоразтворими вещества.

Текстилните продукти могат също така да съдържат смоли или други материали, използвани, за да им придадат специални качества. Такива вещества, включително багрила, в някои случаи могат да нарушат действието на реактива върху разтворимите компоненти и/или могат частично или напълно да се премахнат от реактивите. Тези допълнителни материали могат да доведат до грешки и трябва да се отстранят преди анализа на пробите. Ако тези материали не могат да се отстранят, методите за количествен химически анализ, указани в раздел III, са неприложими.

Багрилата в оцветените влакна се считат за част от влакното и не се отстраняват.

Анализите се провеждат на базата на сухата маса и е дадена процедура за определяне на суха маса.

Резултатът се получава, като на всяко влакно се прилагат коефициенти на възстановяване, определени в приложение № 2.

Преди да се пристъпи към анализиране, всички влакна в сместа трябва да се идентифицират. При някои химически методи неразтворимият компонент може да се разтвори частично в реактива, използван за разтваряне на разтворими компоненти. При възможност се избират реактиви с малък или нулев ефект върху неразтворимите влакна. Ако е известно, че има загуба на маса по време на анализа, резултатът трябва да се коригира - за тази цел са дадени коригиращи фактори. Тези фактори са определени от няколко лаборатории - чрез третиране на влакна, почистени с помощта на предварителна обработка с подходящ реактив, както е определено в метода на анализа. Тези коригиращи фактори са приложими само за неразградени влакна и може да е необходимо прилагането на други коригиращи фактори за влакна, които са били разложени преди и по време на обработката. Ако трябва да се използва четвъртият вариант на анализ, при който текстилното влакно се подлага на последователното действие на два поредни разтворителя, трябва да се приложат коригиращи фактори за възможни загуби на маса от влакното при двете третирания. Трябва да се проведат поне два опита както при ръчния анализ, така и при химическото разделяне.

I. Обща информация за методите на количествен химически анализ на трикомпонентни смеси от влакна

Обща информация за дадените методи на количествен химически анализ на трикомпонентни смеси от влакна

1.1. Обхват и област на приложение.

Областта на приложение за всеки метод на анализиране на двукомпонентни смеси от влакна определя към кои влакна е приложим даденият метод, указан в приложение № 5.

1.2. Принципи.

След идентифицирането на компонентите на влакното съпътстващите и добавените към влакната материали се отстраняват чрез подходяща предварителна обработка, след което се прилага един или повече от четирите варианта на процес на избирателно разтваряне, описани в увода. Освен в случаите, когато това представлява техническа трудност, за предпочитане е да се разтваря компонентът на главното влакно, за да се получат компонентите на второстепенните влакна като крайна утайка.

1.3. Апаратура и реактиви.

1.3.1. Апаратура.

1.3.1.1. Филтриращи тигели и тегловни стъкла, достатъчно големи, за да побират такива тигели, всякаква друга апаратура, даваща подобни резултати.

1.3.1.2. Дюаров съд.

1.3.1.3. Сушилен шкаф със самоиндициращ силициев гел.

1.3.1.4. Вентилационна камера за сушене на проби при 105 ± 3 градуси С.

1.3.1.5. Аналитична везна с точност до 0,0002 g.

1.3.1.6. Soxhlet-екстрактор или друга апаратура, даваща подобни резултати.

1.3.2. Реактиви.

1.3.2.1. Петролен етер, повторно дестилиран, кипене при 40 градуси C до 60 градуси С.

1.3.2.2. Другите реактиви са указани в съответните части на текста за методите. Всички използвани реактиви трябва да са химически чисти.

1.3.2.3. Дестилирана и дейонизирана вода.

1.4. Атмосфера на подготовка и изпитване.

Тъй като се определят сухи маси, не е необходимо да се подготвят пробите или да се извършва анализ при специална атмосфера.

1.5. Лабораторна тестова проба.

Взема се лабораторна тестова проба, която е представителна за цялата лабораторна партида и съдържа всички тестови образци, поне по един грам от всеки изискван образец.

1.6. Предварително третиране на лабораторна проба.

Ако има вещество, което не се взема предвид при изчисляването на процентните съотношения съгласно чл. 26 от наредбата, то трябва първо да се отстрани чрез подходящ метод, който не засяга съставящите влакна.

За тази цел съпътстващите и добавените към влакната материали трябва да са отделени с петролен етер и вода и отстранени чрез третиране на изсушената с въздух тестова проба в Soxhlet селектор на екстракти с петролен етер в продължение на един час. Петролният етер трябва да се изпари от пробата, която след това се изчиства пряко чрез накисване във вода за един час при стайна температура, последвано от накисване при 65 ± 5 градуси С за още един час с периодично разбъркване на течността при съотношение проба/вода 1:100. Излишната вода се отстранява от пробата чрез изстискване, изсмукване или центрофугиране и пробата се изсушава с въздух.

В случаите, когато съпътстващите и добавените към влакната материали не могат да се извлекат с петролен етер и вода, те трябва да се извлекат, като се замени описаният воден метод с друг подходящ метод, който да не променя съществено никоя от съставните части на влакното. Обаче за някои естествени неизбелени растителни влакна (напр. юта, влакна от кокосов орех) трябва да се отбележи, че нормалното предварително третиране с петролен етер и вода не отстранява всички естествени съпътстващи и добавени към влакната материали; въпреки това не се прилага допълнително предварително третиране, освен ако пробата съдържа апретури, неразтворими както във вода, така и в петроловия етер.

Протоколите от изпитванията трябва да включват подробна информация за използваните методи на предварителна обработка.

1.7. Последователност на теста.

1.7.1. Общи инструкции.

1.7.1.1. Сушене.

Всички операции по сушенето да се провеждат за не по-малко от 4 часа и не повече от 16 часа при 105 ± 3 градуси С във вентилационен шкаф при постоянно затворена врата на шкафа. Ако периодът на сушене е по-кратък от 14 часа, трябва да се провери масата на образеца, за да се определи дали тя е постоянна. Масата може да се смята за постоянна, ако след последващо сушене от 60 мин. отклонението в масата е по-малко от 0,05 на сто.

Трябва да се избягва боравенето с тигели, тегловни стъкла, образци или утайки с незащитени ръце по време на сушене, охлаждане или претегляне.

Капакът на тегловното стъкло трябва да е в близост до него в камерата при сушене на образците. След изсушаването тегловното стъкло се затваря, преди да се извади от шкафа, и се премества бързо в сушилния шкаф.

Филтриращият тигел трябва да се суши в тегловно стъкло с отворен капак, поставен до него в камерата. След изсушаване тегловното стъкло се затваря и се премества бързо в сушилния шкаф.

Когато се използва апаратура, различна от филтриращ тигел, операциите по сушенето в камера трябва да се провеждат така, че да се определи сухата маса на влакната без загуби.

1.7.1.2. Охлаждане.

Всички операции по охлаждането трябва да се провеждат в сушилния шкаф, поставен до везните, докато тегловните стъкла се охлаждат напълно, което отнема не по-малко от 2 часа.

1.7.1.3. Претегляне.

След охлаждането претеглянето на тегловното стъкло се извършва в рамките на 2 минути след изваждането му от сушилния шкаф. Претегля се с точност до 0,0002 g.

1.7.2. Последователност.

От предварително обработената лабораторна тестова проба се взема тестов образец с маса от поне 1 грам. Преждата или платът се нарязва на парчета от 10 mm, разчленени, доколкото това е възможно. Образецът се изсушава в тегловно стъкло, охлажда се в сушилен шкаф и се претегля. Образецът се прехвърля в стъклен съд, описан в съответния раздел на конкретния метод, тегловното стъкло се претегля повторно и се определя сухата маса на образеца като разлика. Тестът се изпълнява според описанието в съответния раздел за прилагания метод. Остатъкът се изследва с микроскоп, за да се провери дали обработката е отстранила напълно разтворимото влакно.

1.8. Изчисляване и отразяване на резултатите.

Масата на всеки компонент се изразява като процентно съдържание от общата маса на влакното в сместа. Резултатите се изчисляват на базата на чистата суха маса, коригирана с коефициента на възстановяване и с коригиращите фактори, чрез които се отчита загубата на съпътстващи и добавени към влакната материали при предварителната обработка и анализа.

1.8.1. Изчисляване на процентно съдържание на масата на чисти сухи влакна, без да се отчита загубата на маса на влакното по време на предварителната обработка.

1.8.1.1. Вариант 1

Формули, които трябва да се прилагат, когато един компонент от сместа се отстранява от единия образец, а друг компонент се отстранява от втория образец:

където:

P1% е съдържанието (в проценти) на първия чист сух компонент (компонента от първия образец, разтворен с първия реактив);

P2% - съдържанието (в проценти) на втория чист сух компонент (компонента от втория образец, разтворен с втория реактив);

P3% - съдържанието (в проценти) на третия чист сух компонент (компонент, останал неразтворен и в двата образеца);

m1 - сухата маса на първия образец след предварителната обработка;

m2 - сухата маса на втория образец след предварителната обработка;

r1 - сухата маса на остатъка след отстраняването на първия компонент от първия образец с първия реактив;

r2 - сухата маса на остатъка след отстраняването на втория компонент от първия образец с втория реактив;

d1 - коригиращият фактор за загуба на маса с първия реактив, на втория компонент, неразтворен в първия образец (1);

d2 - коригиращият фактор за загуба на маса с първия реактив, на третия компонент, неразтворен в първия образец (1);

d3 - коригиращият фактор за загуба на маса с втория реактив, на първия компонент, неразтворен във втория образец (1);

d4 - коригиращият фактор за загуба на маса с втория реактив, на третия компонент, неразтворен във втория образец (1).

1.8.1.2. Вариант 2

Формули за прилагане в случаите, когато компонент (А) се отстранява от първия тестов образец, оставяйки като утайка другите два компонента (Б и В), и два компонента (А + Б) са отстранени от втория тестов образец, оставяйки като утайка третия компонент (В):

P1% = 100 - (P2% + P3%)

където:

P1% е съдържанието (в проценти) на първия чист сух компонент (компонент на първия образец, разтворен с първия реактив);

P2% - съдържанието (в проценти) на втория чист сух компонент (компонент, разтворен по същото време, както и първият компонент на втория образец с втория реактив);

P3% - съдържанието (в проценти) на третия чист сух компонент (компонент, неразтворим и в двата образеца);

m1 - сухата маса на първия образец след предварителната обработка;

m2 - сухата маса на втория образец след предварителната обработка;

r1 - сухата маса на остатъка след отстраняването на първия компонент от първия образец в първия реактив;

r2 - сухата маса на остатъка след отстраняването на първия и втория компонент от втория образец във втория реактив;

d1 - коригиращият фактор за загуба на маса в първия реактив на втория компонент, неразтворен в първия образец (1);

d2 - коригиращият фактор за загуба на маса в първия реактив на третия компонент, неразтворен в първия образец (1);

d4 - коригиращият фактор за загуба на маса във втория реактив на третия компонент, неразтворен във втория образец (1).

1.8.1.3. Вариант 3

Формули за прилагане, когато два компонента (А+Б) са отстранени от образец, оставяйки като остатък третия компонент (В), после два компонента (Б +В) се отстраняват от друг образец, като първият компонент (А) остава като

остатък:

където:

P1% е съдържанието (в проценти) на първия чист сух компонент (компонент, разтворен от реактива);

P2% - съдържанието (в проценти) на втория чист сух компонент (компонент, разтворен от реактива);

P3% - съдържанието (в проценти) на третия чист сух компонент (компонент, разтворен във втория образец с реактива);

m1 - сухата маса на първия образец след предварителната обработка;

m2 - сухата маса на втория образец след предварителната обработка;

r1 - сухата маса на остатъка след отстраняването на първия и втория компонент от първия образец с първия реактив;

r2 - сухата маса на остатъка след отстраняването на втория и третия компонент от втория образец с втория реактив;

d2 - коригиращият фактор за загуба на маса с първия реактив на третия компонент, неразтворен в първия образец (1);

d3 - коригиращият фактор за загуба на маса с втория реактив на първия компонент, неразтворен във втория образец (1).

1.8.1.4. Вариант 4

Формули за прилагане, когато два компонента са последователно отстранявани от сместа, като се използва един и същ образец:

P1% = 100 - (P2% + P3%)

където:

P1% е съдържанието (в проценти) на първия чист сух компонент (първи разтворен компонент);

P2% - съдържанието (в проценти) на втория чист сух компонент (втори разтворен компонент);

P3% - съдържанието (в проценти) на третия чист сух компонент (неразтворим компонент);

m1 - сухата маса на образеца след предварителната обработка;

r1 - сухата маса на остатъка след отстраняването на първия компонент с първия реактив;

r2 - сухата маса на остатъка след отстраняването на първия и втория компонент с първия и втория реактив;

d1 - коригиращият фактор за загуба на маса на втория компонент с първия реактив (1);

d2 - коригиращият фактор за загуба на маса на третия компонент с първия реактив (1);

d3 - коригиращият фактор за загуба на маса на третия компонент с първия и втория реактив (2).

(1) Стойностите на коефициента d са указани в съответния раздел на приложение № 5, отнасящи се до различните методи за анализ на двукомпонентни влакнести смеси.

(2) Когато е възможно, d3 трябва да се определи предварително чрез експериментални методи.

1.8.2. Изчисляване на процентното съдържание на всеки компонент с коригиране с коефициент на стандартно възстановяване и, където това е възможно, коригиращи фактори за загуби на маса при предварителна обработка.

Ако:

То:

където:

P1А% е съдържанието (в проценти) на първия чист сух компонент, който включва съдържанието на влага и загубата на маса при предварителната обработка;

P2А% - съдържанието (в проценти) на втория чист сух компонент, който включва съдържанието на влага и загубата на маса при предварителната обработка;

P3А% - съдържанието (в проценти) на третия чист сух компонент, който включва съдържанието на влага и загубата на маса при предварителната обработка;

P1 - съдържанието (в проценти) на първия чист сух компонент, получен по една от формулите, дадени в т. 1.8.1;

P2 - съдържанието (в проценти) на втория чист сух компонент, получен по една от формулите, дадени в т. 1.8.1;

P3 - съдържанието (в проценти) на третия чист сух компонент, получен по една от формулите, дадени в т. 1.8.1;

а1 - коефициент на възстановяване на първия компонент;

а2 - коефициент на възстановяване на втория компонент;

а3 - коефициент на възстановяване на третия компонент;

b1 - процентната загуба на маса на първия компонент при предварителна обработка;

b2 - процентната загуба на маса на втория компонент при предварителна обработка;

b3 - процентната загуба на маса на третия компонент при предварителна обработка.

При специална обработка стойностите на b1, b2 и b3 трябва да се определят, ако това е възможно, като се подлага всеки от чистите компоненти на влакното на предварителна обработка, приложена в анализа. Чисти влакна са влакната, прочистени от съпътстващи и добавени към влакната материали, освен онези, които обикновено те съдържат (или по естествен път, или заради процеса на производство), в състоянието (избелени, неизбелени), в което са намерени в материала, подлежащ на анализ.

В случай че липсват чисти отделни съставящи влакна, използвани в материала за анализ, трябва да се използват средни стойности на b1, b2 и b3, каквито са получени от тестовете, извършени върху чисти влакна, подобни на тези в сместа за изследване.

Ако се прилага нормална предварителна обработка с отделяне чрез петролен етер и вода, коригиращите фактори b1, b2 и b3 могат като цяло да се пренебрегнат, освен в случая с неизбеления памук, лен или коноп, където загубата, дължаща се на предварителна обработка, се приема да е 4 на сто, а в случая на полипропилена е 1 на сто.

При другите влакна загубите, дължащи се на предварителна обработка, обикновено се пренебрегват при изчисляването.

1.8.3. Забележка

Примери за изчисления са дадени в раздел II на това приложение.

II. Метод на количествен анализ чрез ръчно разделяне на трикомпонентни смеси от влакна

2.1. Област на приложение.

Този метод е приложим за текстилни влакна от всички видове, ако не се сливат и ако могат да се разделят ръчно.

2.2. Принцип.

След идентификацията на текстилните компоненти съпътстващи и добавените към влакната материали се отстраняват чрез подходяща предварителна подготовка и след това влакната се разделят ръчно, изсушават се и се претеглят, за да се изчислят пропорциите на влакната в сместа.

2.3. Уреди.

2.3.1. Тегловни стъкла или друга апаратура, даваща подобни резултати.

2.3.2. Сушилен шкаф, съдържащ самоиндициращ силициев гел.

2.3.3. Вентилационна камера за изсушаване на образци при 105 ± 3 градуси С.

2.3.4. Аналитична везна с точност до 0,0002 g.

2.3.5. Екстрактор Soxhlet или друга апаратура.

2.3.6. Игла.

2.3.7. Тестер за усукване или подобна апаратура.

2.4. Реактиви.

2.4.1. Петролен етер, повторно дестилиран, кипене при 40 градуси C до 60 градуси С.

2.4.2. Дестилирана или дейонизирана вода.

2.5. Атмосфера на подготовка и изпитване - виж т. 1.4.

2.6. Лабораторна тестова проба - виж т. 1.5.

2.7. Предварителна обработка на лабораторни тестови проби - виж т. 1.6.

2.8. Процедура.

2.8.1. Анализ на вълната.

От предварително обработена лабораторна тестова проба се взема образец с маса не по-малка от 1 g. За много тънка прежда анализът може да се проведе на не по-малко от 30 m дължина с каквато и да е маса. Преждата се нарязва на парчета с подходяща дължина и видовете влакна се разделят с помощта на игла или, ако е необходимо, с усукващ тестер. Видовете влакна, получени по този начин, се поставят в предварително претеглени тегловни стъкла и се сушат при 105 ± 3 градуси С до постоянна маса, както е описано в т. 1.7.1 и 1.7.2.

2.8.2. Анализ на плата.

От предварително обработена лабораторна проба се взема образец с маса не по-малка от 1 g, без да се включва кантът с внимателно подравнени ръбове, за да се избегне раздробяването на влакната, успореден на преждата на основата или на вътъка, или в случая с плетените продукти - успореден или перпендикулярен на бримковия ред. Различните видове влакна се разделят, събират се в предварително претеглени тегловни стъкла и се процедира, както е указано в т. 2.8.1.

2.9. Изчисляване и представяне на резултатите.

Масата на всяко от съставящите влакна се представя като процент от общата маса на влакната в сместа. Резултатите се изчисляват на базата на чистата суха маса, коригирана с коефициента на възстановяване и с коригиращите фактори, необходими за отчитане на загубите на маса при предварителната обработка.

2.9.1. Изчисляване на процентни маси на чисто сухо влакно, без да се отчита загубата на маса на влакното при предварителната обработка

P3% = 100 - (P1% + P2%),

където:

P1% е съдържанието (в проценти) на първия чист сух компонент;

P2% - съдържанието (в проценти) на втория чист сух компонент;

P3% - съдържанието (в проценти) на третия чист сух компонент;

m1 - сухата чиста маса на първия компонент;

m2 - сухата чиста маса на втория компонент;

m3 - сухата чиста маса на третия компонент.

2.9.2. За изчисляването на процента на всеки компонент с коригиране с коефициент на възстановяване и, където е подходящо - с коригиращи фактори за загуби на маса при предварителна обработка - виж т. 1.8.2.

III. Метод за анализиране на трикомпонентни смеси от влакна с комбинация от ръчно и химическо разделяне.

Когато е възможно, трябва да се използва ръчното разделяне, като се отчитат пропорциите на разделените компоненти, преди да се пристъпи към химическо третиране на всеки от отделните компоненти.

IV. Точност на методите.

Точността, показана при всеки метод на анализиране на двукомпонентни смеси от влакна, се отнася до възпроизводимостта (виж раздел II към приложение № 5).

Възпроизводимостта е свързана с надеждността, т.е. близостта на резултатите, получени при експерименти в различни лаборатории, от различни оператори, по различно време, използвайки един и същ начин и получавайки отделни резултати по образци от идентични хомогенни смеси.

Възпроизводимостта се изразява чрез граници на сигурност на резултатите за ниво на сигурност 95 на сто.

С това се има предвид, че разликата между два резултата при серия от анализи, направени в различни лаборатории, ако методите са приложени правилно и нормално върху идентични и хомогенни смеси, ще бъде надвишена само в 5 от 100 случая.

За да се определи точността на анализа на трикомпонентната влакнеста смес, стойностите, указани в методите за анализ на двукомпонентни влакнести смеси, които са използвани за анализиране на трикомпонентната смес, се прилагат по обичайния начин.

Ако в четирите варианта на количествения химически анализ на трикомпонентните смеси от влакна са предвидени две разтваряния (като се използват два отделни образеца за първите три варианта и отделен образец за четвъртия вариант) и като се приеме, че Е1 и Е4 са точността на двата метода за анализиране на двукомпонентните смеси, точността на резултатите за всеки компонент е указана в следващата таблица:

Ако се използва четвъртият вариант, нивото на точност може да се окаже по-ниско от изчисленото по метода, даден по-горе, което се дължи на възможно действие на първия реактив върху остатъка, съдържащ компонентите Б и В, което трудно може да се изчисли.

V. Протоколи от изпитването

5.1. Отбелязва се вариантът/ите/, използван/и/ за изпълнение на анализа, методите, реактивите и коригиращите фактори.

5.2. Подробно се описват всякакви предварителни обработки (виж т. 1.6).

5.3. Посочват се отделните резултати и средната аритметична стойност с точност до десети.

5.4. При възможност се отбелязва точността на метода за всеки компонент, изчислена според таблицата в т. IV.

Раздел II

Примери за изчисляване на процентното съдържание на компонентите на някои трикомпонентни смеси от влакна, като се използват някои от вариантите, описани в т. 1.8.1 на раздел I

В случай на смес от влакна, която при количествен анализ е дала следните компоненти:

1. кардна вълна;

2. найлон (полиамид);

3. неизбелен памук.

Вариант 1

Като се използва този вариант, т.е. да се използват два образеца, като от първия чрез разтваряне да се отстрани един компонент (А = вълна), а от втория образец да се отстрани вторият компонент (Б = полиамид), могат да се получат следните резултати:

1. Суха маса на първия образец след предварителна обработка: (m1) = 1,6000 g.

2. Суха маса на остатъка след предварителна обработка с алкален натриев хипохлорит (полиамид и памук) r1 = 1,4166 g.

3. Суха маса на втория образец след предварителна обработка (m2) = 1,8000 g.

4. Суха маса на остатъка след третиране с мравчена киселина (вълна и памук) r2 = 0,9000 g.

Третирането с алкален натриев хипохлорит не води до загуби в масата на полиамида, докато неизбеленият памук губи 3 на сто, затова d1 = 1,0 и d2 = 1,03.

Третирането с мравчена киселина не води до загуби в масата на вълната нито на неизбеления памук, затова d3 и d4 = 1,0.

Ако стойностите, получени при химическия анализ, и коригиращите фактори се заместят във формулата в точка 1.8.1.1 на раздел I, ще се получат следните резултати:

P3%(памук) = 100 - (10.30 + 50.00) = 39.70

Процентното съдържание на различните чисти сухи влакна в сместа е, както следва:

Вълна - 10,30 на сто

Полиамид - 50,00 на сто

Памук - 39,70 на сто

Тези проценти трябва да се коригират според формулите в точка 1.8.2 от раздел I, за да се отчетат и коефициентите на възстановяване, и коригиращите фактори за всякакви загуби на маса след предварителната обработка.

Съгласно приложение № 2 на тази наредба коефициентите на възстановяване са, както следва: кардна вълна - 17,0 на сто, полиамид - 6,25 на сто, памук - 8,5 на сто, също така неизбеленият памук показва загуби на маса от 4 на сто след предварителна обработка с петролен етер и вода. Следователно:

P3А%(памук) = 100 - (10.97 + 48.37) = 40.66

Съставът на преждата е, както следва:

Полиамид - 48,4 на сто

Памук - 40,6 на сто

Вълна - 11,0 на сто

Общо - 100 на сто

Вариант 4

В случай на смес от влакна, при който количественият анализ е дал следните компоненти: кардна вълна, вискоза, неизбелен памук.

Използвайки вариант 4, т.е. последователно отстраняване на два компонента от сместа на един образец, са получени следните резултати:

1. Суха маса на образеца след предварителна обработка: (m1) = 1,6000 g.

2. Суха маса на остатъка след първа обработка с алкален натриев хипохлорит (вискоза и памук). r1 = 1,4166 g.

3. Суха маса на остатъка след повторна обработка на остатък r1 с цинков хлорид/мравчена киселина (памук): r2 = 0,6630 g.

Обработката с алкален натриев хипохлорит не води до загуба на маса при вискозата, докато при неизбеления памук загубата е 3 %, затова d1 = 1,0 и d2 = 1,03.

В резултат на третирането с цинков хлорид/мравчена киселина обемът на памука се увеличава с 4 на сто, така че d3 = (1,03 x 0,96) = 0,9888, закръглено на 0,99 (като d3 е коригиращият фактор респективно за загубата и увеличаването на масата на третия компонент в първия и втория реактив).

Ако стойностите, получени чрез химически анализ, и коригиращите фактори се заместят във формулите, дадени в т. 1.8.1.4 на раздел I, ще се получи следният резултат:

P1%(вълна) = 100 - (48.75 + 41.02) = 10.23 %

Както вече беше показано във вариант 1, тези проценти трябва да се коригират по формулите, дадени в т. 1.8.2 на раздел I.

P3А%(памук) = 100 - (10.57 + 48.65) = 40.78 %

Съставът на сместа е, както следва:

Вискоза - 48,6 на сто

Памук - 40,8 на сто

Вълна - 10,6 на сто

Общо - 100 на сто

Раздел III

Таблица на трикомпонентни смеси от влакна, които могат да бъдат изпитвани чрез използване на методите от приложение № 5 за изпитване на двукомпонентни смеси от влакна

* При прилагане на вариант 4 да се отстрани предварително първият компонент чрез използване на първия реактив.